Durante le operazioni di routine in laboratorio, è molto comune sciogliere il composto desiderato in un solvente. Nell'estrazione con imbuto separatore e nella cromatografia su colonna vengono utilizzati solventi che devono essere rimossi per isolare il composto desiderato. Di solito vengono scelti solventi che hanno un punto di ebollizione inferiore rispetto al composto di interesse, quindi esiste un meccanismo per la rimozione del solvente. In teoria è possibile far bollire un solvente bassobollente semplicemente posizionando la soluzione su una fonte di calore, ma questo metodo non è comunemente utilizzato.
Il principio della rimozione dei solventi mediante evaporatore rotante
Il metodo preferito per rimuovere i solventi in laboratorio è l'utilizzo di un evaporatore rotante, noto anche come "evaporatore rotante". Un evaporatore rotante è essenzialmente una distillazione a pressione ridotta: la soluzione in un pallone a fondo tondo viene posta nel bagnomaria del dispositivo e centrifugata mentre il sistema è parzialmente evacuato (mediante un aspiratore d'acqua o una pompa a vuoto). La pressione ridotta nell'apparecchio fa bollire il solvente a una temperatura inferiore al normale (vedi Distillazione sotto vuoto) e la rotazione del pallone aumenta la superficie del liquido, aumentando così la velocità di evaporazione.
Il vapore del solvente condensa a contatto con il condensatore e gocciola nel pallone di raccolta. Quando il solvente fu allontanato, nel pallone rimase il composto concentrato. La differenza tra distillazione ed evaporazione rotativa è che il distillato viene spesso trattenuto nella distillazione mentre il residuo viene trattenuto nell'evaporazione rotativa.
Anche se un evaporatore rotante sembra complicato, in realtà è molto semplice. Lo scopo di un evaporatore rotante è quello di rimuovere sostanze chimiche organiche bassobollenti, solitamente solventi, da una miscela di composti. L'evaporatore rotante è il metodo preferito per la rimozione dei solventi nei moderni laboratori organici. I solventi o i composti bassobollenti vengono rimossi mediante semplice distillazione. Gli evaporatori rotanti sono progettati per funzionare sotto vuoto (per abbassare il punto di ebollizione del composto) riscaldando il campione. Usa le dita fredde per condensare il vapore in un liquido, che viene poi intrappolato in una fiaschetta separata.
Caratteristiche importanti dell'evaporatore rotante
1) La pompa del vuoto è la fonte di riduzione della pressione nel sistema.
2) Manopole di controllo velocità di rotazione e temperatura del bagno.
3) Bagnomaria.
4) Dispositivo anticollisione.
5) Dita fredde. (Non utilizzare l'evaporatore rotante se le dita non sono fredde. Dovrebbe esserci un eccesso di ghiaccio secco solido tra le dita.)
6) Valvola di rilascio del vuoto.
Per utilizzare un evaporatore rotante, seguire questi semplici passaggi:
ILevaporatore rotantedovrebbe essere aperto e la trappola dovrebbe essere raffreddata. Se così non fosse chiedi aiuto al tuo TA.
1. Utilizzare i morsetti Keck per fissare il pallone alla protezione antiurto dell'evaporatore rotante. Il pallone non deve essere pieno per più della metà del liquido.
Si noti che il morsetto Keck ha lati più grandi per accogliere il collo più grande del pallone a fondo tondo e lo stelo più piccolo della protezione antiurto.
2. Attiva la rotazione. (Vedi foto a sinistra, punto 2.) Ciò contribuirà a prevenire collisioni durante la distillazione. Chiedi al tuo assistente se è opportuno accendere (o alzare) il riscaldamento nella vasca.
3. Premere la manopola (contrassegnata con il numero 1, immagine a sinistra) e farla scorrere verso sinistra per abbassare la beuta nel bagnomaria. Il liquido nel pallone deve essere al di sotto del livello dell'acqua nella vasca, ma il collo del pallone deve essere al di sopra della linea di galleggiamento e la protezione antiurto non deve sfregare contro il bagnomaria.
4. Portare l'interruttore della pompa a vuoto in posizione ON e accendere la pompa a vuoto.
5. Chiudere il rubinetto (etichettato n. 1, nella foto a destra) per creare un vuoto all'interno dell'evaporatore rotante. Il rubinetto n. 2 (nella foto a destra) non richiede alcuna regolazione. Il rubinetto n. 2 deve essere aperto verso la pompa del vuoto.
6. Dopo circa un minuto, vedrai il vapore condensarsi sulle tue dita fredde e raccogliersi nella bottiglia di raccolta. In caso contrario, chiedi aiuto il prima possibile, soprattutto se stai costruendo una linea di evaporatore rotante.
7. Per rimuovere il campione, (a) rilasciare il vuoto ruotando il rubinetto corretto (contrassegno n. 1, a destra). (b) spegnere la pompa del vuoto. (c) Smettere di girare e sollevare il pallone. (d) Dopo che la pressione si è stabilizzata, rimuovere la fascetta e raccogliere la beuta.
